中氮氧化物的測(cè)定

一、原理

中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測(cè)定氮氧化物濃度時(shí)，應(yīng)先用三氧化鉻將一氧化氮氧化成二氧化氮。

二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸和硝酸，其中，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，據(jù)其顏色深淺，用分光光度法定量。因?yàn)镹O2（氣）轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2—（液）的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76，故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以0.76。

三、測(cè)定步驟

1．曲線的繪制：取7支10mL具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制色列。

亞硝酸鈉色列

    管號(hào)
 0      1        2       3        4        5       6
 
亞硝酸鈉溶液（mL）

吸收原液（mL）

水（mL）

NO2—含量（μg）
 0      0.10     0.20    0.30      0.40     0.50     0.60

4.00   4.00      4.00   4.00       4.00     4.00     4.00

1.00   0.90      0.80   0.70       0.60     0.50     0.40

0      0.5       1.0     1.5       2.0      2.5      3.0
 
以上溶液搖勻，避開(kāi)陽(yáng)光直射放置15min，在540nm波長(zhǎng)處，用1㎝比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的溶液中NO2—含量（ug）為橫坐標(biāo)，繪制曲線。

2．采樣：將一支內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.2—0.3L/min的流量避光采樣吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)日測(cè)定。若吸收液不變色，應(yīng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間，采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí)，應(yīng)測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和壓力，并做好記錄。

3．樣品的測(cè)定：采樣后，放置15min，將樣品溶液移入1㎝比色皿中，按繪制曲線的方法和條件測(cè)定試劑溶液和樣品溶液的吸光度。若樣品溶液的吸光度過(guò)曲線的測(cè)定上限，可用吸收液稀釋后再測(cè)定吸光度。計(jì)算結(jié)果應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。

五、計(jì)算

氮氧化物（NO2，mg/m3）= （（A-A0）/b）/0.76Vn                                           

式中：   A—樣品溶液的吸光度；

A0—試劑溶液的吸光度；

1/b—曲線斜率的倒數(shù)，即單位吸光度對(duì)應(yīng)的NO2毫克數(shù)；

Vn—狀態(tài)下的采樣體積（L）；

0.76—NO2（氣）轉(zhuǎn)換為NO2—（液）的系數(shù)。

注意事項(xiàng)

1．吸收液應(yīng)避光，且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，以防止光照時(shí)吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管值增。

2．氧化管適于在相對(duì)濕度為30—70時(shí)使用。當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于70時(shí)，應(yīng)勤換氧化管；小于30時(shí)，則在使用前，用經(jīng)過(guò)水面的潮濕空氣通過(guò)氧化管，平衡1h 。在使用過(guò)程中，應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)，或者變?yōu)榫G色。若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。

3．亞硝酸鈉（固體）應(yīng)密封保存，防止空氣及濕氣侵入。部分氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制溶液。若無(wú)顆粒狀亞硝酸鈉試劑，可用錳酸鉀容量法標(biāo)定出亞硝酸鈉貯備液的準(zhǔn)確濃度后，再稀釋為含5.0μg/mL亞硝酸根的溶液。

4．繪制曲線，向各管中加亞硝酸鈉使用溶液時(shí)，都應(yīng)以均勻、緩慢的速度加入。

5．溶液若呈黃棕色，吸收液已受三氧化鉻污染，該樣品應(yīng)報(bào)廢。




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